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  • 北京普瑞分析儀器有限公司
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    氣相色譜儀器故障排除方法

    1、點火前不能調零

     放大器預熱之后,氫焰尚未點燃,基線應能被調節到記錄儀的零點,此時改變放大器上的衰減比,基線應無偏離,如果在上述操作中發現,無論怎樣調節微電流放大器旋鈕,都不能使記錄儀上的基線回到零位,則認為是不能調零故障。

     點火前不能調零故障的發生原因有以下幾個:接線錯誤;離子室絕緣不良;引線電纜有短路;微電流放大器損壞;記錄儀故障。

    2、 點火故障

     在色譜儀正常操作的條件下,按動點火器按鈕,片刻后應能聽到氫氧混合氣點燃時的爆鳴聲,此時將會觀察到基線的偏移。點火后,用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處,片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現上述現象,說明儀器點火正常。如果在點火過程中無上述點燃跡象,應再次嘗試點火,若多次點火仍無反應,可認為發生了不能點火故障。

     發生不能點火故障的原因有以下幾個:點火組件故障;點火電源無輸出;點火前后氣路配比不當;漏氫氣;氣路中有堵塞;點火電路連線、接頭斷路。

     不能點火故障具體按下面步驟檢查排除:

    (1)點火絲發亮狀態的檢查:點火絲應呈現較明亮的黃紅色,如看到點火絲能點亮,說明點火電路基本正常;如果點絲毫不反應則說明點火電路有問題,此時應轉入(7)作進一步檢查。

    (2)氣路中氣流配比檢查:正常點火時應增大氫氣流量,適當減少空氣流量,載氣或尾吹氣應調到很小或關死,如各流量操作不對,應進行調整。

    (3)氫氣漏氣檢查:停電后,關閉除氧氣以外的各路流量控制閥,用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴,并稍向下用力,以阻斷從噴嘴流出的氫氣,此時氫氣一路轉子流量計中的轉子應慢慢降到零。如轉子不下降或雖然下降但降不到零,則說明氫氣一路有漏氣,按(4)處理;如果轉子可降為零,轉入(5)進行處理。

    (4)消除漏氣:試漏,找出漏氣點,必要時也可對氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應根據具體情況適當處理,詳細方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時有一點需給予注意,那就是載氣氣路下游的泄漏也會導致氫氣氣路轉子降不到零位,這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。

    (5)氣路中有堵塞:氣路堵塞,特別是噴嘴處的氣路堵塞,是造成不能點火或點火后又滅的一個常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。

    (6)氣路配比的調整:不能點火或不易點火往往和點火狀態時氣路各流量配比有關。在點火狀態時氫氣流量應加大幾倍,而空氣可略微降低,用作載氣的氮氣應減少甚至關斷,在點火后再緩緩增大。此項調整可反復做幾次,直到能點著火為止。

    (7)點火組件接觸良好性檢查。

    (8)點火電路輸出電壓檢查:直接測量點火電源的輸出電壓是否為額定值,便可知點火電源有否故障。

    (9)連線與插頭有斷路。

    (10)檢測器接觸不良。

    3、點火后不能調零

      氫火焰離子化檢測器在點火前可以將基線調到零點,但點火后卻不能將基線調到點火前的位置,這種現象即為點火不能調零故障。

      點火后不能調零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線補償無作用。

      此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除:

    (1)基線補償旋鈕作用檢查:記下點火后基線偏離的方向,從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小,正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反,若基線補償方向與信號偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數值太小,亦應轉入(9)處理。

    (2)檢測器溫度檢查:氫焰點火時,離子室的溫度必須超過100℃,否則離子室將會累積水分,破壞收集極的絕緣,導致放大器不能調零。還有一點須注意,即在剛啟動色譜儀后,雖然檢測器指示已達100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長度,因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上,再行點火。

    (3)火焰是否太大:直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。

    (4)氣流調節:調節各氣路流量,使火焰變小,必要時設定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀察氫火焰,應以一個微發藍光或無光的小火焰為宜。

    (5)降低柱溫后基線可否調零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調零,如果能夠調零,說明柱流失嚴重。

    (6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應首先注意此柱是否進行過老化處理,如柱子已經老化,但基線仍不能調零,需考慮改變操作條件或更換新柱。

    (7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發紅、發黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調零這一點可得到證實。

    (8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。

    (9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理:在證實極化電壓極性接反后,可通過轉動極化電壓極性開關或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補償電路無作用或作用太小時,需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現象。

    4、基線不穩故障排除:

     在使用氫火焰檢測器分析樣品時,首先要求色譜儀器要有一個穩定、平直的基線。為了達到這一點,除了正確選擇各種操作條件外,往往還要著手分析和解決引起基線不穩定的各種因素和作用原因。引起氫火焰檢測器基線不穩定的原因是復雜的,至少常見的有以下這些:

    (1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當;

    (2)氫火焰離子室受潮,收集極絕緣不良;

    (3)色譜柱固定液嚴重流失;

    (4)氣源壓力太低,氣源壓力波動;

    (5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純;

    (6)柱室與檢測室溫度波動與漂移;

    (7)氫火焰離子室噴嘴玷污;

    (8)氣路系統有漏氣;

    (9)極化電壓不穩定,引起接觸不良;

    (10)信號電纜接觸不良或振動過大;

    (11)微電流放大器供電電壓太低、高電阻受潮、內部焊點松動;

    (12)記錄儀不穩定故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周圍靜電場干擾太大;

    (13)衰減器觸點或焊點接觸不良;

    (14)氫火焰離子室出口有強風吹過;

    (15)儀器環境空氣中塵埃太多。

        上面列出了造成氫火焰檢測器基線不穩定故障的各種可能原因。


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